ApNote: Messung von Kohlenstoffäquivalenten mit Handheld LIBS

Einführung

Unsere vorherige Carbon ApNote behandelt die Verwendung des SciAps Z-200 C+ für die Analyse des Kohlenstoffgehalts. Dieser Hinweis beschreibt, wie die Kohlenstoffmessung mit dem Z einfach erweitert werden kann, um Kohlenstoffäquivalente (CE) zu bestimmen.

Die Technologie und Methode

Der Z-200 C+ ist der weltweit einzige Handanalysator, der den Kohlenstoffgehalt in Legierungen analysieren kann. Das SciAps-Handgerät LIBS Z-200 C+ nutzt die Technik der laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS), um einen kleinen Teil der Probe zu verdampfen (kleiner als Funken-OES). Das optische Licht des resultierenden Plasmas wird in einem integrierten Spektrometer gemessen, um zu bestimmen, welche Elemente vorhanden sind, und anhand von Kalibrierungskurven die Menge jedes Elements. Der Z verwendet einen gepulsten 1064-nm-Laser, der mit 5–6 mJ/Puls und einer Wiederholrate von 50 Hz arbeitet. Das integrierte Spektrometer erstreckt sich über 190 nm bis 620 nm, wobei ein spezielles Spektrometer mit hoher Auflösung (0.06 nm FWHM) für den Bereich von 193 nm vorgesehen ist, in dem Kohlenstoff gemessen wird. Die tragbaren LIBS müssen wie Spark OES für die quantitative chemische Analyse eine Argonspülung verwenden. Die Argonspülung des Z besteht aus einer austauschbaren Kartusche, die sich im Griff des Analysators befindet. Für die Analyse von Kohlenstoffstahl hält der Argonkanister etwa 600 Tests und kostet 6.50 $ für den Austausch. Benutzer führen häufig durchschnittlich 2-3 Tests für Kohlenstoff und CE durch, Sie können also damit rechnen, dass jeder Kanister etwa 200 Teststellen liefert. Die Lagerung und der Transport der kleinen Kanister ist wesentlich einfacher als die der großen Argontanks, die für Funken-OES verwendet werden. Das Z misst mehrere Elemente gleichzeitig, einschließlich der erforderlichen Elemente für die Kohlenstoffäquivalente Si, Mn, Cr, Mo, V, Cu und Ni. Es misst auch Nb und B für die kanadische Konvention (Diskussion siehe Rückseite). Da bei der Kohlenstoffmessung typischerweise der Durchschnitt von 2–3 Tests verwendet wird, ist die Präzision für gemessenes Si und die Übergangsmetalle aufgrund der Mittelung sehr gut (siehe Tabelle 1). Bei Verwendung der allgemeinen Kalibrierkurven wird die Genauigkeit der CE-Nummer maßgeblich von der Genauigkeit der Legierungselemente bestimmt. Bei Verwendung der Typstandardisierung wird die Präzision des CE jedoch durch die Präzision des Kohlenstoffergebnisses bestimmt.

Kohlenstoffäquivalente

Der Z-200 C und der Z-200 C+ unterstützen mehrere Kohlenstoffäquivalentberechnungen. Dazu gehören die Formel von Dearden und O'Neill, die vom International Institute of Welding (IIW) übernommen wurde, und die AWS-Formel.

Formeln für Kohlenstoffäquivalente

Dearden und O'Neill (IIW)CE = %C + [% Mn/6] + [% Cr + % Mo + % V]/5 + [% Cu + % Ni]/15 [Lückengröße="5px"]AWSCE = %C + [% Mn + % Si]/6 + [% Cr + % Mo + % V]/5 + [% Cu + % Ni]/15[gap size="8px"]Die beiden Formeln hängen einfach zusammen durch:AWS = IIW + [%Si/6][gap size="8px"]Wir unterstützen auch die kanadische Konvention CAN/CSA Z662, die für kanadische Pipelines spezifiziert ist. Eine Erörterung der kanadischen Berechnung erfolgt später in diesem Anwendungshinweis. In der Praxis liegt der Siliziumgehalt in Kohlenstoffstählen typischerweise zwischen 0.1 und 0.3 %, der zusätzliche Beitrag von Si zum CE liegt in der Größenordnung von 0.017–0.05.

Daten und Diskussion

Wiederholungschemikalien und CE-Werte, die von LIBS für mehrere Kohlenstoffstähle gemessen wurden, sind in Tabelle 1 aufgeführt. Schweißbarkeitsbewertungen im Vergleich zu CE-Werten aus der veröffentlichten Literatur sind in Tabelle 2 aufgeführt. Für die Wiederholbarkeitsstudie wurde eine gängige Rohrleitungslegierung (API 5L X-45) Außerdem wurden mehrere gängige Kohlenstoffstähle ausgewählt. Die im Benutzer gezeigte Leistung hat das Material ähnlich wie bei Funken-OES richtig vorbereitet. Die gezeigten Ergebnisse sind typischerweise Mittelwerte von 3 Tests plus 3 Sekunden Vorbrennen, für eine Gesamttestzeit von etwa 12 Sekunden. Die CE-Werte werden vom Analysator unter Verwendung der AWS-Formel berechnet.

Wir zeigen auch CE und Chemie für X-45 bei Verwendung der Typstandardisierung (dh Einpunktkalibrierung auf ein X-45-Material). Im Allgemeinen kann es bei der Verwendung der allgemeinen Kalibrierungskurven zu geringfügigen Abweichungen kommen, insbesondere wenn die Konzentration unter 0.05 % liegt. Der Vergleich der Ni- und V-Ergebnisse für die vollständige X-45-Kalibrierung (0 - 5 %) mit der Typstandardisierung in Tabelle 1 ist ein gutes Beispiel. Wir stellen normalerweise fest, dass die Verwendung der vollständigen Kalibrierungskurven den CE-Wert um ± 0.03 in beide Richtungen verzerren kann. Und diese Verzerrung ist fast immer auf kleine Verzerrungen in sehr geringen Konzentrationen einiger der Elemente zurückzuführen, aus denen der CE-Wert besteht. Wenn daher der gemessene CE innerhalb von 0.03 Einheiten eines Schwellenwerts für die Schweißbarkeit liegt (z. B. nahe 0.4 wie in Tabelle 2), kann die Typstandardisierung die richtige Wahl sein. Tabelle 1 ist repräsentativ für die Modelle Z-200 C und C+, sofern die

Kanadischer Schweißstandard

Die in der untenstehenden Formel dargestellte kanadische CE-Berechnung fügt eine zusätzliche Anforderung hinzu. Der CE-Wert beinhaltet einen Beitrag in Höhe des 5-fachen der Borkonzentration. Der Borgehalt in Stahl liegt typischerweise unter 5 ppm (0.0005 %) und liegt damit unter der Nachweisgrenze (LOD) der Z- und der meisten mobilen Spark-OES-Geräte. Tatsächlich schätzen wir für Z-200 C und C+ den LOD für Bor auf etwa 80 ppm (0.008 %).[gap size="8px"]CE (CAN) = %C + F*[ %Mn/6 + %Si/24 + %Cu/15 + %Ni/20 + (%Cr + %Mo + %V + %Nb)/5 + 5*% B]Für die kanadische CE-Berechnung verwendet der Z den folgenden Ansatz. Sofern kein Bor nachgewiesen wird, wird für die CE-Berechnung ein Maximalwert von 0.008 % B verwendet, da dies unser geschätzter LOD ist. Dieser Wert wird mit 5 multipliziert und dann mit dem Gewichtungsfaktor F, der von der Kohlenstoffkonzentration abhängt, wodurch der CE leicht hoch, aber zumindest in die konservative Richtung verschoben wird. Tabelle 3 zeigt die CE-Ergebnisse für die mit der AWS-Formulierung getesteten Stähle , die kanadische Formulierung mit Bor auf 10 ppm (0.00010 %) und die kanadische Formulierung mit B auf unseren LOD-Wert von 80 ppm (0.008 %). Wir haben Tausende von OES-Tests für Pipeline-Stähle in Kanada durchgesehen und bisher noch keinen Bor-Wert von mehr als 10 ppm gefunden. Daher sind die Ergebnisse für die kanadischen CE-Werte mit 10 ppm und 80 ppm ein guter Vergleich. Wie in Tabelle 3 gezeigt, sind die Auswirkungen auf die CE minimal. Die Verwendung von 80 ppm für Bor erhöht den CE-Wert typischerweise um etwa 0.03 für eine Reihe von Kohlenstoffstählen – wobei betont wird, dass dies in die konservative Richtung geht und die Leichtigkeit der Schweißbarkeit überschätzt. Wir empfehlen daher, Schweißbarkeitsentscheidungen anhand unseres CE-Werts zu treffen, es sei denn, der CE liegt innerhalb von 0.03 eines Schwellenwerts der Schweißbarkeit, wie er in Tabelle 2 aufgeführt ist.

Zusammenfassung

Der SciAps Z hat die Fähigkeit bewiesen, Kohlenstoffäquivalente sowie den Kohlenstoffgehalt in niedriglegierten Stählen und Kohlenstoffstählen zu messen. Die Z-200 C und C+ sind die weltweit einzigen Handanalysatoren, die den Kohlenstoffgehalt messen können. Die Methode der Kohlenstoffanalyse, die in der Regel aus 2-3 Tests plus Vorbrennen besteht, wendet die gleiche Mittelung auf die anderen Legierungselemente an und liefert die erforderliche Präzision, um einen aussagekräftigen CE-Wert zu ermitteln. Die Schweißbarkeit kann durch die LIBS-Messung auf der Grundlage veröffentlichter Kriterien bestimmt werden. Es wurde gezeigt, dass die Schweißbarkeit sowohl für die IIW- (Dearden und O'Neill) als auch für die AWS-Formulierungen von CE akzeptabel funktioniert, und es wird eine Methode zur Verwendung der kanadischen Konvention mit eingeschlossenem Bor bereitgestellt.[x_line style="margin-bottom: 70px;margin -top: 70px;border-top-color: hsl(0, 0%, 95%);border-top-width: 2px;"]

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