Handheld LIBS – Die neueste Erfolgsgeschichte tragbarer Analyseinstrumente

September 28, 2021

Die LIBS-Technologie hat sich in den letzten Jahren von einer obskuren Laboranalysemethode zu einer gängigen Feldanalysetechnik entwickelt.

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Lesen Sie „Handheld LIBS – Die neueste Erfolgsgeschichte in der tragbaren Analyseinstrumentierung“ von Don Sackett, CEO von SciAps, in der aktuellen Ausgabe des Spectroscopy-Magazins.

LIBS – laserinduzierte Durchbruchspektroskopie – nutzt einen gepulsten Laser, der einen kleinen Bereich einer Probe mit einem Durchmesser von etwa 100 µm und einer Tiefe von 5–10 µm verdampft. Das resultierende Plasma kühlt ab und emittiert Licht im UV/Vis/IR-Bereich, das je nach erforderlichem Spektrometerbereich von einem oder mehreren integrierten Spektrometern erfasst wird.

Der Fortschritt in der Lasertechnologie war der Schlüssel zu den jüngsten kommerziellen Erfolgen. Ein brauchbares Feld-LIBS-System musste Geschwindigkeit bieten, leicht sein, mit Batterien betrieben werden und über einen weiten thermischen Bereich funktionieren und gleichzeitig die notwendigen hohen Pulsenergien und hohen Pulswiederholungsraten bereitstellen. Die Entwicklung eines Instruments, das all diese Herausforderungen meistert, erwies sich als zeitaufwändiger Prozess, war aber letztendlich erfolgreich.

Beispielsweise liefert der heute in einem SciAps-Gerät verwendete Laser 6–8 Millijoule/Impuls bei einer Wiederholrate von 50 Hz und einer Impulsbreite von 2 ns über einen Temperaturbereich von 25–45 °C. Diese Art von Laserleistung hat sich als entscheidend erwiesen, um die Feldanalyseleistung der mobilen optischen Funkenemission (Spark OES) oder der tragbaren Röntgenfluoreszenz (HHXRF) zu erreichen. Handheld-LIBS hat in mehreren kritischen Bereichen kommerzielle Akzeptanz gefunden. Das vielleicht beste Beispiel ist in dem Bereich der Kohlenstoffanalyse in Stahl und rostfreien Legierungen. In vielen Branchen ist der Kohlenstoffäquivalentwert für Stahl für korrekte Schweißverfahren erforderlich, und für viele chemische und energietechnische Prozesse wird häufig rostfreier Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt spezifiziert. LIBS ist die einzige tragbare Technik, die diese anspruchsvolle Kohlenstoffmessung durchführen kann. Tatsächlich wird das SciAps-Handheld-LIBS mittlerweile weltweit von den meisten Branchen akzeptiert, die Stähle und Edelstahl verwenden, verarbeiten oder herstellen, wo es zu einer disruptiven Technologie für herkömmliche mobile Spark-OES-Systeme geworden ist.

Der Sektor Green Economy/Elektrofahrzeuge bietet eine aufstrebende Erfolgsgeschichte. Handheld LIBS ist die einzige Feldtechnik, die den Lithiumgehalt in Böden, Erzen und Solen misst. Daher wird es schnell zu einem wichtigen Instrument für eine effiziente Exploration, da die Welt versucht, die Lithiumproduktion auszuweiten, um den Batteriemetallbedarf der Elektrofahrzeugindustrie zu decken und beim Recycling/Rückgewinnung gebrauchter Batterien eingesetzt zu werden.

Handheld-LIBS bietet eine einzigartige Flexibilität, die andere Feldanalysetechniken nicht bieten. Da die LIBS-Technologie Emissionen von jedem stabilen Element im Periodensystem erzeugen kann, bietet eine gut konzipierte Plattform kostengünstige Konfigurationen für spezifische Messungen. Anstelle der Kosten eines Vollbereichssystems, das Emissionen von 190 nm bis 950 nm abdeckt, können Benutzer individuell konfigurierte Systeme erhalten, die für einen bestimmten Emissionsbereich optimiert sind.

Zu den jüngsten Beispielen gehört ein einzelnes Spektrometer-Analysegerät, das im Bereich von 580 bis 780 nm für die Messung von Fluor optimiert ist und als Werkzeug für das Screening vor Ort auf PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) in verschiedenen Verpackungen und Verbraucherprodukten dient. Weitere Beispiele sind optimierte Spektrometerbereiche für Berylliummessungen in Boden und Staub im Rahmen von Standortsanierungen, insbesondere in einigen veralteten Waffenproduktionsanlagen in den USA, sowie eine Reihe leichter Elemente wie Fluor, Natrium und Bor in einer Reihe von Mineralproben .

Handheld-LIBS hat auch in der akademischen Welt Einzug gehalten, was vor allem auf die Doppelfunktion der quantitativen Feldmessung und seinen Wert als Lehrmittel für den Unterricht in vielen Abteilungen der Chemie, Physik, Geowissenschaften und Metallurgie zurückzuführen ist. In den letzten 5 bis 10 Jahren haben universitäre Forschungen und staatliche Laboratorien eine Vielzahl interessanter Anwendungen entwickelt, von denen viele unter detailliert beschrieben sind Unabhängige Studien (sciaps.com).

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass in den letzten 5 bis 10 Jahren Handheld-LIBS als praktikable neue tragbare Analysetechnologie entstanden sind. Die Technologie hat in traditionellen Branchen wie Chemie, Petrochemie und Öl/Gas kommerzielle Erfolge erzielt und liefert wichtige Feldanalysen für neue Branchen wie Elektrofahrzeuge, strategische Metalle und aufkommende Umweltbedrohungen wie fluorhaltige organische Verbindungen.

Handheld-LIBS hatten erstmals kommerziellen Erfolg in der Legierungsanalysebranche. Es wird jetzt auf Elektrofahrzeuge, strategische Metalle, Umweltsanierung, Weltraumforschung und mehr angewendet.

In „In-field Chemistry Everywhere“ teilt Russell Harmon, Ph.D., seine Gedanken zur Freisetzung des Potenzials dieses leistungsstarken tragbaren Instruments.

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Russell Harmon ist außerordentlicher Professor am Department of Marine, Earth & Atmospheric Sciences der North Carolina State University.

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Aktuelle Entwicklungen und Zukunftsaussichten werden zusammen mit einer wissenschaftlichen Übersicht ausführlich in Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 175 (2021) behandelt, und auch in diesem Jahr steuerte David Day, CTO von SciAps, sein Wissen und seine Expertise zu „Portable Spectroscopy and Spectrometry: Volume“ bei One“ (Wiley), das erste umfassende Werk zur Beschreibung der grundlegenden Technologien der tragbaren Spektrometrie. Day schrieb Kapitel 13: Handheld Laser Induced Breakdown Spectroscopy (HHLIBS), in dem die Entwicklung von Handheld-LIBS und ihre Spezifikationen erläutert werden.

Einige der vielen SciAps LIBS-Anwendungen

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Die Lithiumanalyse im Lithium-Spurenbereich vor Ort erfolgt am besten mit der starken 675-nm-Li-Linie. Häufig möchten Anwender auch Schwefel (im 930-nm-Bereich) und Leichtmetalle oder Übergangselemente (typischerweise B, Mg, Ca, K) im 200-400-nm-Bereich messen. Der Z-903 ist perfekt, da er den gesamten Bereich abdeckt.

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Fluor (PFAS) in LebensmittelverpackungsmaterialienFluor ist der Markt für PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen). F wird im Spektralbereich von 720 nm gemessen. Viele Anwender möchten auch Schwermetalle im Bereich von 200 – 350 nm messen.

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Anforderungen an die LieferketteSie müssen Konfliktmineralien aus Ihrer Lieferkette fernhalten? Dr. Richard Hark von der Yale University verwendet geochemische Kartierungen mit einem Vollspektrum-LIBS, um Konfliktmineralien zu identifizieren.

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GlaschemieDiese Anwendung erfordert die Analyse von Bor und Natrium, die bei sehr unterschiedlichen Wellenlängen (210 nm bzw. 585 nm) vorliegen. Der Z-903 ist das LIBS der Wahl, da er diesen breiten Bereich abdeckt.

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Transuran-Analyse Das Personal von Los Alamos benötigt eine Methode zur schnellen Durchführung chemischer Analysen in einer Nuklearanlage. Ben Manard und seine Kollegen verwenden das tragbare LIBS SciAps Z-300, um den Gehalt an Seltenerdelementen in einer Uranoxidmatrix zu quantifizieren.

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