Optimierung der schnellen Quantifizierung des Fluorgehalts mit Handheld-LIBS

Erweiterung der Welt der Handheld-Analyse mit SciAps LIBS

Die Quantifizierung von Fluor ist unter Verwendung herkömmlicher Techniken schwierig, da sie normalerweise eine aufwendige Probenvorbereitung, wie z. B. eine Auflösung, beinhaltet. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) bietet eine Multi-Element-Detektion, die erfolgreich zur Quantifizierung von Fluor unter Verwendung von Elementar- oder CaF-Molekülbanden verwendet wurde. Die entwickelten Modelle zeigten, dass eine präzise und genaue Quantifizierung von Fluor unter Verwendung eines kalibrierten Handheld-LIBS möglich ist, das eine Online-Schätzung der Prozesseffizienz und eine Echtzeitanpassung ermöglicht.

Highlights

• Proben mit einem Fluorgehalt von 1.48 % bis 40.73 % wurden mit dem tragbaren LIBS analysiert.

• Peakflächen von zwei CaF-Molekülbanden wurden mit echten Fluorgehalten korreliert.

• Zwischen den CaF-Intensitätsbereichen und dem Fluorgehalt zeigte sich eine nichtlineare Korrelation.

• Die Quantifizierungsgenauigkeit wurde durch multivariate Modelle verbessert.

• Eine präzise und genaue Quantifizierung von Fluor ist mit einem kalibrierten tragbaren LIBS möglich, das eine Online-Schätzung der Prozesseffizienz und eine Echtzeitanpassung ermöglicht.

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Optimierung der schnellen Quantifizierung des Fluorgehalts mittels handgeführter laserinduzierter Abbauspektroskopie

Y. Foucaud, C. Fabre, B. Demeusy, IV Filippova, LO Filippov Spectrochimica Acta Teil B: Atomspektroskopie

Es gibt einen Teil der ...Erstmals veröffentlicht Volume 158, August 2019, 105628

Es gibt einen Teil der ...Abstrakt

Es gibt einen Teil der ...Flusssäure stellt weltweit den Großteil der industriellen Anwendungen von Fluor dar. Es wird aus Fluorit synthetisiert, der üblicherweise durch den Schaumflotationsprozess gereinigt wird, um die für die Flusssäureproduktion erforderlichen hohen Qualitäten zu erreichen. Darüber hinaus stellt Fluorit in metallischen Erzen wie Wolfram- und Phosphaterzen keinen Mehrwert im Vergleich zu den geförderten Metallen dar und wird daher als Gangmineral betrachtet, das aussortiert werden muss. In beiden Fällen muss der Fluorgehalt sowohl im Flotationsprozess als auch in allen industriellen Anwendungen mit Fluor genau bekannt sein, um die Prozesseffizienz abzuschätzen und die Abläufe zu optimieren. Dennoch ist die Fluorquantifizierung mit herkömmlichen Techniken schwierig, da sie normalerweise eine aufwändige Probenvorbereitung wie das Auflösen erfordert. Die laserinduzierte Durchbruchspektroskopie (LIBS) bietet jedoch einen Nachweis mehrerer Elemente, der erfolgreich zur Quantifizierung von Fluor mithilfe von Elementar- oder CaF-Molekülbanden eingesetzt wird. Hier wurden Gesteinsproben analysiert, die ein breites Spektrum an Fluorgehalten (von 1.48 % bis 40.73 %) aufwiesen, wobei das Fluor hauptsächlich in Fluorit enthalten war. Diese Proben entsprachen den Produkten verschiedener Flotationstests, die mit demselben Wolfram-Skarn-Erz durchgeführt wurden. Die experimentellen Bedingungen wurden optimiert, um die beiden CaF-Molekülbanden zu untersuchen, die zwischen 529 und 543 nm bzw. zwischen 590 und 606 nm liegen. Systematisch wurden die LIBS-Emissionsintensitäten der beiden untersuchten Banden anhand der Peakflächen bewertet, die normalisiert, über mehrere abgetragene Zonen gemittelt und mit dem Fluorgehalt korreliert wurden, der mit der Methode der fluoridionenempfindlichen Elektrode bestimmt wurde. Die Partikelgröße spielte eine Schlüsselrolle, da signifikante Unterschiede in den LIBS-Intensitäten zwischen den 10–150 μm- und <20 μm-Pulvern auftraten, ohne erkennbare Korrelation zwischen den Größenbereichen und der Signalstärke. Darüber hinaus wirkten sich die Matrixeffekte stark auf die LIBS-Intensitäten aus, die eine nichtlineare Beziehung zum Fluorgehalt aufwiesen: Dies führte zur Entwicklung nichtlinearer univariater Modelle, die an 27 Trainingsproben berechnet und an neun Testproben validiert wurden (3:1). Verhältnis). Obwohl nichtlineare Modelle ausreichend zu den experimentellen Daten passten, wurde ein multivariater Ansatz unter Berücksichtigung der beiden untersuchten CaF-Banden gewählt, um die Matrixeffekte zu überwinden. Aus der multivariaten Regression wurde eine Formel mit linearen, quadratischen und Interaktionstermen generiert, die den Fluorgehalt mit R vorhersagte² = 0.94 und einen mittleren durchschnittlichen Fehler von 2.18 % F. Die entwickelten Modelle zeigten, dass eine präzise und genaue Quantifizierung von Fluor unter Verwendung eines kalibrierten Handheld-LIBS möglich ist, das eine Online-Schätzung der Prozesseffizienz und eine Echtzeitanpassung ermöglicht.

Stichwort: LIBS, CaF, Partikelgröße, Molekülbänder, Normalisierung mit Gesamtlicht, nichtlineare Modelle, multivariate Modellierung

Es gibt einen Teil der ...Zugriff auf den vollständigen Artikel:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0584854719300527

Es gibt einen Teil der ...Über diese Veröffentlichung: Spectrochimica Acta Teil B: Atomspektroskopie ist für die schnelle Veröffentlichung sowohl von Originalarbeiten als auch Übersichten von Artikeln vorgesehen, die einen Bezug zur spektrochemischen Analyse haben.

Ein weiterer Durchbruch von SciAps

SciAps bietet das einzige tragbare LIBS, das geochemische Anwendungen durchführen kann. Kein anderes Unternehmen versucht es überhaupt.

Der SciAps Z verfügt über die fortschrittlichste LIBS-Technologie aller Handhelds und ist Ihre einzige Wahl für Anwendungen außerhalb der Welt der Metalllegierungen, einschließlich geologischer Materialien, Keramik, Flüssigkeiten und mehr. Der Z nutzt den leistungsstärksten Laser, der mit 5–6 mJ/Impuls, bis zu 50 Hz Wiederholungsrate und einer Wellenlänge von 3 nm der Klasse 1064B arbeitet. Der Spektrometerbereich von 190 nm bis 950 nm bietet eine vollständige Abdeckung des Periodensystems und den größten Spektrometerbereich, der in einem tragbaren LIBS verfügbar ist. Die patentierte OPTi-Spülung^TM Die integrierte Argongasspülung (optional) führt bei vielen Elementen zu besseren Nachweisgrenzen im Vergleich zur luftbasierten Analyse. Die interne 3D-Stufe rastert den Laser und ermöglicht bei Bedarf eine chirurgische Analyse von Einschlüssen oder Venen, alles leicht sichtbar durch die integrierte Kamera und Laserzielerfassung. Die vollständige Anpassung der Rastereinstellungen ermöglicht Ihnen größtmögliche Flexibilität beim Testen und die Profile Builder-PC-Software gibt Ihnen die Möglichkeit, Spektralanalysen durchzuführen und Ihre eigenen Kalibrierungen zu erstellen. Keine Röntgenaufnahmen bedeuten keine Reisebeschränkungen oder Lizenzprobleme. Mittlerweile werden weltweit Dutzende SciAps Z-300-Analysegeräte für geochemische Explorationsprojekte eingesetzt.

Es gibt einen Teil der ...Entdecken Sie die Feldanalyse von Li, Be, B, C, Na, F; Lithium in Hartgestein und Solen; und hohe Empfindlichkeit gegenüber anderen Hauptelementen Mg, Si, Al, Ca, K.

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Wir können Proben in unserem Materiallabor durchführen oder Sie mit einem Analysator für eine kurze Machbarkeitsstudie besuchen.

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Wir verleihen HH LIBS-Einheiten häufig für einige Wochen oder einen Monat an akademische Forscher, damit sie eine Studie oder Feldanalyse durchführen können. LIBS ist häufig eine bevorzugte Technik, insbesondere für Studenten, da sich die Bediener nicht mit den regulatorischen Komplexitäten von Röntgenfluoreszenz-Analysatoren auseinandersetzen müssen. SciAps Z-300 misst jedes Element im Periodensystem – ja sogar Wasserstoff! Und unsere begleitende Profile Builder-Software bietet Bedienern völlige Freiheit, Laser- und Spektrometerparameter zu ändern und ihre eigenen Kalibrierungen zu erstellen. Sie sind nicht auf werkseitig auferlegte Kalibrierungen oder unveränderliche Multi-Varianten-Techniken beschränkt.

Wie funktioniert es?

Einfach. Kontaktiere uns (academic@sciaps.com) mit einer kurzen Beschreibung dessen, was Sie messen möchten. Während Ihre Arbeit fortschreitet, würden wir uns über weitere Updates freuen. Keine Sorge, wir verstehen, dass Sie eine zukünftige Veröffentlichung nicht gefährden können. Wir besorgen Ihnen den Analysator und schulen Sie zu einem regelmäßig festgelegten Zeitpunkt (häufig über GoTo Meeting oder Skype, aber persönlich funktioniert auch). Ziel ist es, das Bewusstsein für die erstaunliche Welt der Anwendungen zu schärfen, die für Handheld-LIBS verfügbar sind.

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