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RFA-Technologie
Unsere branchenführende Röntgenfluoreszenz (XRF) Analysatoren
sind in allen wichtigen Branchen am Werk.
RFA: Röntgenfluoreszenzspektroskopie
Röntgenfluoreszenz (XRF) ist eine zerstörungsfreie Analysemethode zur Bestimmung von Elementkonzentrationen in verschiedenen Materialien.
XRF funktioniert, indem eine Probe mit einem Röntgenstrahl aus einer Röntgenröhre getroffen wird, wodurch charakteristische Röntgenstrahlen von jedem Element in der Probe fluoreszieren. Ein Detektor misst die Energie und Intensität (Anzahl der Röntgenstrahlen pro Sekunde bei einer bestimmten Energie) jedes Röntgenstrahls, der entweder mithilfe einer nicht standardmäßigen Technik wie fundamentalen Parametern oder benutzergenerierten Kalibrierungskurven in eine Elementkonzentration umgewandelt wird .
Das Vorhandensein eines Elements wird durch die charakteristische Röntgenemissionswellenlänge oder -energie des Elements identifiziert. Die Menge eines vorhandenen Elements wird quantifiziert, indem die Intensität der charakteristischen Röntgenemission dieses Elements gemessen wird.
Die Atomebene
Alle Atome haben eine feste Anzahl an Elektronen. Diese Elektronen sind in Orbitalen um den Kern angeordnet. Energiedispersive RFA (EDXRF) erfasst typischerweise die Aktivität in den ersten drei Elektronenorbitalen, den K-, L- und M-Linien.
Diese Elektronen sind in Orbitalen um den Kern angeordnet. Energiedispersive RFA (EDXRF) erfasst typischerweise die Aktivität in den ersten drei Elektronenorbitalen, den K-, L- und M-Linien.
Die primären Photonen aus der Röntgenröhre haben eine ausreichend hohe Energie, um Elektronen aus den innersten Orbitalen herauszuschlagen und so eine Lücke zu schaffen (1). Ein Elektron aus einem äußeren Orbital bewegt sich in den neu frei gewordenen Raum im inneren Orbital, um die Stabilität innerhalb des Atoms wiederherzustellen (2).
Wenn sich das Elektron vom äußeren Orbital in das innere Orbital bewegt, setzt es Energie in Form eines sekundären Röntgenphotons frei. Diese Energiefreisetzung wird als Fluoreszenz bezeichnet. Alle Elemente erzeugen eine für sie „charakteristische“ Fluoreszenz. Die Fluoreszenz jedes Elements ist einzigartig.
Die Instrumentenebene
Hochenergetische primäre Röntgenphotonen werden von einer Röntgenröhre emittiert und treffen auf die Probe.
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Die Fluoreszenzenergie wird an einen Detektor übertragen, wo sie absorbiert und in ein elektrisches Signal und dann in eine Zahl umgewandelt (digitalisiert) wird.
Die Ergebnisse können in Form von Prozentsätzen oder als Spektrum angezeigt werden. Das XRF verarbeitet (digitalisiert, zählt) etwa 200,000 oder mehr Röntgenstrahlen pro Sekunde. Diese detektierten Röntgenstrahlen bilden ein Spektrum. Jeder Peak im Spektrum stammt von einem charakteristischen Röntgenstrahl, der von einem bestimmten Element wie Cr oder Ni usw. emittiert wurde. Die Höhe des Peaks ist proportional zur Konzentration des Elements. Die Peakhöhe wird über eine Kalibrierungsmethode in einen Prozentsatz oder ppm dieses Elements umgewandelt – entweder grundlegende Parameter oder werkseitig oder vom Benutzer abgeleitete empirische Kalibrierungen (siehe unten).
Interferenz
Bei elementaranalytischen Techniken treten Interferenzen auf, die korrigiert oder kompensiert werden müssen, um angemessene analytische Ergebnisse zu erzielen. Bei der XRF-Spektrometrie kommt die primäre Interferenz von anderen spezifischen Elementen in einer Substanz, die die Analyse der interessierenden Elemente beeinflussen können (Matrixeffekte). Diese Interferenzen sind jedoch bekannt und dokumentiert; und Instrumentierungsfortschritte und mathematische Korrekturen in der Software des Systems können diese einfach und schnell korrigieren. In bestimmten Fällen kann die Geometrie der Probe die XRF-Analyse beeinflussen, dies lässt sich jedoch leicht durch Auswahl des optimalen Probenbereichs, Schleifen oder Polieren der Probe oder durch Pressen eines Pellets kompensieren.
Quantitative Elementanalyse
Die XRF-Spektrometrie verwendet empirische Methoden (Kalibrierungskurven unter Verwendung von Standards mit ähnlichen Eigenschaften wie die Unbekannten) oder Fundamentalparameter (FP), um zu einer quantitativen Elementaranalyse zu gelangen. FP wird bevorzugt, da es die Durchführung der Elementaranalyse ohne Standards oder Eichkurven ermöglicht. Dadurch kann der Analytiker das System sofort verwenden, ohne zusätzliche Zeit damit verbringen zu müssen, individuelle Kalibrierungskurven für die verschiedenen interessierenden Elemente und Materialien einzurichten. FP, begleitet von gespeicherten Bibliotheken bekannter Materialien, bestimmt nicht nur schnell und einfach die elementare Zusammensetzung eines unbekannten Materials, sondern kann auch unbekanntes Material identifizieren.
Spektrometer
SciAps verwendet die EDRFA-Spektrometertechnik aufgrund ihrer mechanischen Einfachheit und hervorragenden Anpassung an den tragbaren Feldeinsatz. Ein EDXRF-System besteht typischerweise aus drei Hauptkomponenten:
1. eine Anregungsquelle
2. ein Spektrometer/Detektor
3. und eine Datenerfassungs-/-verarbeitungseinheit
Handheld-EDXRF-Einheiten enthalten alle drei in einem robusten, benutzerfreundlichen Formfaktor. Handgeführte, vor Ort tragbare EDRFA-Einheiten werden direkt zur Probe gebracht, unabhängig davon, wo sich die Probe befindet – in einer Höhle, auf einem Berg, in einem Labor, an einer Wand, in einer Produktions-/Verarbeitungsanlage. Diese Einheiten bieten Benutzerfreundlichkeit, schnelle Analysezeit, niedrigere Anschaffungskosten und wesentlich niedrigere langfristige Wartungskosten.
Die Röntgenröhre durchstrahlt eine feste oder flüssige Probe.
Atome in der Probe werden mit Röntgenstrahlen ausreichender Energie getroffen, dh größer als die Bindungsenergie der K- oder L-Schale des Atoms, wodurch ein Elektron aus der K- oder L-Schalenebene des Atoms ausgestoßen wird.
Ein Elektron in einer höheren Schale füllt die Lücke auf dem K- oder L-Niveau, indem es Energie abgibt und auf dieses niedrigere Energieniveau „herunterspringt“.
Wenn das Elektron auf die untere K- oder L-Schalenebene fällt, sendet es ein Photon mit einer bestimmten Wellenlänge an die Struktur des Atoms (ein charakteristischer Röntgenstrahl).
Die emittierten Photonen (Röntgenstrahlen) werden von einem energiedispersiven Detektor am XRF-Analysator gemessen. Der Detektor und die zugehörige Elektronik messen die Energie jedes Röntgenstrahls und zählen die Anzahl der Röntgenstrahlen pro Sekunde bei dieser Energie. Ein Röntgenspektrum besteht aus der Energie entlang der horizontalen Achse und der Intensität (#/s) entlang der vertikalen Achse.
Integrierte Prozessoren verwenden entweder standardlose Methoden wie fundamentale Parameter oder vom Benutzer erstellte (empirische) Kalibrierungskurven, um das Röntgenspektrum mit Elementkonzentrationen in Beziehung zu setzen.
